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中藥羌活的化合物鑒定報告
中藥羌活為臨床常用中藥，有散寒祛風(fēng)、祛濕止痛之功效，臨床用于風(fēng)寒感冒、頭痛身疼、風(fēng)寒濕痹、肩臂疼痛等癥，并且在臨床上有很多重要的中成藥含有羌活，如九味羌活湯、羌活勝濕湯、加味羌活勝濕湯、桂枝羌活湯等，所以對中藥羌活進(jìn)行化學(xué)成分和生物活性的深入研究對于中醫(yī)藥現(xiàn)代化及以尋找先導(dǎo)化合物為目的的現(xiàn)代新藥開發(fā)都有著重要意義。
中藥羌活性溫，味辛、苦，入膀胱、腎經(jīng)，具有散表寒、祛風(fēng)濕、利關(guān)節(jié)的功用。中醫(yī)臨床多用于治療感冒風(fēng)寒、頭痛無汗、風(fēng)寒濕痹、項強筋急、骨節(jié)酸疼、風(fēng)水浮腫、癰疽瘡毒等癥 [2]。近年來藥學(xué)工作者已對中藥羌活進(jìn)行了較為深入的研究，從中分離到的化學(xué)成分有揮發(fā)油、香豆素以及糖類、氨基酸、有機酸、甾醇等。
1、實驗材料
1.1 實驗藥品
羌活藥材購自山西省藥材公司，經(jīng)鑒定為羌活的干燥根。
1.2 實驗儀器
Boetins顯微熔點測定儀，Perkin—Elmer341型旋外光譜儀，F(xiàn)innigan MAT-95型質(zhì)譜儀， Varian400型核磁共振儀。
2、方 法
羌活根3.0 kg粉碎后用95%的乙醇冷浸提取，提取液濃縮后，粗浸膏加水1 000 mL混懸，混懸液依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取各3次，每次500 mL,萃取液分別減壓濃縮后得乙醚部位20.0 g,乙酸乙酯部位53.5 g,正丁醇部位124.0 g。取乙酸乙酯部位20 g經(jīng)反復(fù)的硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯、石油醚-丙酮梯度洗脫，得到化合物1（10.2 mg），化合物2（15.6 mg），化合物3（8.5 mg），化合物4 （12.0 mg），化合物5（20.6 mg）。
3、化合物的鑒定
對中藥羌活進(jìn)行化學(xué)成分研究后，從其根及根莖中分離到5個化合物，經(jīng)過測定其理化及光譜數(shù)據(jù)確定了其結(jié)構(gòu)為：哥倫比亞苷元（Columbianetin,化合物1），哥倫比亞苷（Columbiananin,化合物2），羌活醇（Notopterol,化合物3），異歐前胡素（isoimperatorin,化合物4），b-谷甾醇（b-sitosterol,化合物5）。
化合物5:無色針晶，mp 135 ℃~ 137 ℃；EIMS m/z 414M+;經(jīng)TLC檢查后，其Rf值與b-谷甾醇標(biāo)準(zhǔn)品的Rf值一致，鑒定化合物5為b-谷甾醇（b-sitosterol）。
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