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純銅機械沉積鎳處理后的變化論文
１引言
表面機械研磨處理（ｓｕｒｆａｃｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｔｔｒｉｔｉｏｎｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ＳＭＡＴ）是通過鋼球任意方向不斷重復對試樣表面進行碰撞，引起表面層的塑性變形，導致表面層晶粒細化，表面硬度提高，并形成大量非平衡晶界［１－３］。納米化表面的化學活性提高，加速了物質的傳遞，提高了合金元素的互擴散系數［４，５］。機械合金化（ｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｌｌｏｙｉｎｇ，ＭＡ）是常用的一種制備粉體混合物的方法，可以細化晶粒及制備亞穩相和非晶合金［６－８］。Ｋｏｂａｙａｓｈｉ等［９］在機械合金化過程中發現磨球和容器壁上附著有一層厚度不等的粉末，該現象可以被用來在容器壁上形成附著層［１０，１１］，利用磨球的碰撞激活表面，加速粉體顆粒粘著于表面。機械合金化可利用機械沉積來強化粉末層與基體的結合［１２］。通過在材料表面機械沉積硬質層，使粉末合金在機械強化的作用下壓入基體表面，引起基體材料的變形甚至形成新的中間化合物［１３，１４］。
將ＳＭＡＴ處理和機械合金化處理相結合，利用材料表面納米晶組織較高的活性和機械合金化的作用，在ＳＭＡＴ過程中添加某種合金元素，從而實現機械沉積，在材料的表面獲得高性能的復相表層，可望使用傳統金屬材料取代造價昂貴的復合材料提供一種新的方法。
本文采用純銅表面機械研磨時，在試樣罐中添加鎳粉，在純銅表面形成一定厚度的機械沉積鎳層，分析了機械沉積對試樣組織結構、成分分布及其性能的影響。
２實驗材料及方法
將純銅板進行真空退火處理后，用金相砂紙將試樣表面打磨平整后，用酒精清洗表面油污。機械沉積過程在ＳＮＣ－１金屬材料表面納米化試驗機上進行。將１０ｇ鎳粉與鋼球置于容器底部，在系統高頻率的振蕩下，鋼球和鎳粉不斷在任意方向重復撞擊試樣表面，試樣表面經受高應變速率和大應變量發生強烈的塑性變形，表面層在晶粒細化的同時進行機械沉積。表面機械沉積鎳處理的工藝參數為：ＧＣｒ１５鋼球直徑為８ｍｍ，系統振動頻率為５０Ｈｚ，機械沉積處理時間分別為３０、１２０、２４０和４８０ｍｉｎ。
機械沉積鎳試樣采用Ｙ－２０００型Ｘ射線衍射儀（ＸＲＤ）進行表征分析。采用ＣｕＫα靶，掃描速度為０．０５°／ｓ－１，掃描角度范圍３０～１００°，管電壓３０ｋＶ，管電流２０ｍＡ。采用ＭＢＡ２１００金相顯微鏡對機械沉積鎳試樣的組織形貌進行觀察。試樣表面和橫截面形貌利用ＪＳＭ－６７００Ｆ型場發射掃描電子顯微鏡（ＳＥＭ）進行分析。表層成分分布采用ＰＲＯＦＩＬＥＲ２型輝光放電光譜儀（ＧＤＳ）進行測量。利用金相顯微硬度測量儀（型號Ｍ－４００－Ｈ１）測量機械沉積鎳試樣表面及沿橫截面在不同厚度處的顯微硬度。施加載荷設置為１０ｇ，持續時間設置為１０ｓ。
３實驗結果與討論
３．１機械沉積鎳試樣的顯微組織
機械沉積處理不同時間試樣的Ｘ衍射圖譜見圖１。機械研磨處理３０ｍｉｎ后，在試樣的表面已形成一定厚度的沉積鎳層，從圖１中可以看到銅、鎳的衍射峰，并且沒有其它雜質元素的出現。隨著處理時間的延長，衍射峰寬化，從而證明晶粒細化。Ｘ射線衍射峰的寬化主要是由晶粒細化、微觀應力增加和儀器寬化共同引起。對于不同的試樣，儀器的寬化效應不變，所以Ｘ射線衍射峰的變化主要是由表面機械研磨處理試樣的晶粒尺寸和微觀應變引起的。根據Ｓｃｈｅｒｒｅｒ－Ｗｉｌｓｏｎ方程，扣除儀器寬化效應后，試樣表面的晶粒尺寸及微觀應變隨處理時間的變化如圖２所示。表面機械研磨３０ｍｉｎ后，表面層平均晶粒尺寸為６５．１ｎｍ，隨著處理時間的延長，晶粒尺寸逐漸減小，２４０ｍｉｎ時平均晶粒尺寸達到３０．２ｎｍ。但與純銅表面機械研磨處理相比，添加Ｎｉ粉后，試樣表面的晶粒尺寸相對較大。微觀應變隨著處理時間的延長逐漸增加，在處理２４０ｍｉｎ后，試樣表面層中微觀應變值為０．１８％，相對于純銅的ＳＭＡＴ處理，微觀應變值減小。這可能是由于Ｎｉ粉的添加，使鋼球在碰撞過程中，增大了彈性碰撞，減小了鋼球撞擊試樣的動能，使試樣表面的應變量及應變速率減小。
圖３中顯示了機械沉積鎳后試樣橫截面的形貌，從圖３（ａ）可以看出，機械研磨處理３０ｍｉｎ后試樣表面沉積鎳層的厚度達到了１０μｍ，沉積鎳層不均勻，中間有空洞，致密度不高。在機械研磨開始階段，Ｎｉ粉微粒通過冷焊接的方式鑲嵌在純銅的表面，通過鋼球的不斷重復撞擊試樣表面，使鎳粉及其微團在不斷研磨的作用下逐漸壓實。隨著處理時間的延長，表面沉積鎳層不斷在重復著焊合、壓延、剝落的過程，鎳層厚度不斷增加，但是超過２４０ｍｉｎ后，沉積鎳層的厚度達到４２μｍ左右，基本上不再發生變化，如圖３（ｂ）～（ｄ）所示。沉積鎳層在表面機械研磨處理過程中受到鋼球的不斷撞擊，發生塑性變形，晶粒不斷細化，沉積鎳層逐漸密實，但由于強烈的塑性變形，使壓實的鎳層在不斷的碰撞作用下產生一些微裂紋（如圖３（ｃ）中箭頭所示）。
圖４為純銅表面機械研磨處理機械沉積鎳后試樣的表面形貌。從圖４可以看出來，機械沉積鎳層的表面形貌明顯地受到處理時間的影響。機械沉積鎳３０ｍｉｎ后，試樣表面的沉積鎳層主要通過鎳粉的鑲嵌及機械壓延鑲嵌于銅基體上，鎳層表面較為粗糙，主要為鎳粉微團的壓延狀，鋼球的不斷碰撞，使沉積鎳層出現剝落，而導致鎳層質地比較疏松，有部分基體暴露于表面（如圖４（ａ）中箭頭所示）。隨著處理時間的延長，鋼球不斷撞擊試樣表面，表面沉積鎳層在焊合、壓延、剝落的過程中越來越致密，鎳層表面的粗糙度相對減小而趨于光滑，同時晶粒不斷細化，但由于鋼球對試樣表面的不斷碰撞，造成表面的加工硬化而出現裂紋及剝落現象。圖５為純銅表面機械沉積鎳后試樣橫截面的成分分布。通過輝光放電（ＧＤＳ）分析，機械沉積不同時間后Ｎｉ、Ｃｕ、Ｆｅ元素含量從表面沿著深度方向的變化情況可從圖５看出，機械沉積３０ｍｉｎ后，從表面至深度１０μｍ為沉積鎳層，但由于表面粗糙，鎳層厚度較薄，而且沉積鎳層疏松，有部分銅基體暴露于表面，使表層中銅的含量較高。隨著處理時間的延長，鎳層厚度增加。
３．２機械沉積鎳層對性能的影響
機械沉積鎳后試樣硬度沿深度方向的變化如圖６所示。從圖６中可以看出，表面鎳層的硬度明顯提高，機械研磨沉積鎳３０ｍｉｎ后，從試樣硬度隨著深度的變化圖中可以看出，在１０μｍ內硬度的變化較小，隨后急劇下降，達到變形層的深度范圍時，硬度值變化不大。４００μｍ以后硬度迅速下降，在６００μｍ左右基本上達到與粗晶基體一致的硬度值。隨著處理時間的延長，表面鎳層厚度增加，密度增大，相應的硬度也隨之增大，在機械研磨２４０ｍｉｎ后，表面的硬度達到１．９ＧＰａ。
４結論
純銅表面經過不同時間的機械沉積鎳處理后，在試樣表面上形成了厚度不同的沉積納米晶鎳層，２４０ｍｉｎ后鎳層厚度達到４２μｍ左右，平均晶粒尺寸達到３０．２ｎｍ。機械沉積鎳后試樣表面的硬度得到了提高。
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