《聚合物近代儀器分析》期末考試重點總結

　　總結是在某一特定時間段對學習和工作生活或其完成情況，包括取得的成績、存在的問題及得到的經驗和教訓加以回顧和分析的書面材料，通過它可以全面地、系統地了解以往的學習和工作情況，讓我們一起認真地寫一份總結吧。那么總結有什么格式呢？以下是小編收集整理的《聚合物近代儀器分析》期末考試重點總結，僅供參考，希望能夠幫助到大家。

《聚合物近代儀器分析》期末考試重點總結1

　　《聚合物近代儀器分析》--期末考試重點總結

　　海大09級

　　紫外光譜【重點內容】1、基本概念

　　紫外光譜：是一種波長范圍在200-400nm之間，根據電子躍遷方式的差異來鑒別物

　　質的吸收光譜。導致吸收光的波長范圍的不同，吸收光的幾率不同。

　　吸收光譜：是由于光與分子發生相互作用，分子能吸收光能從低能級躍遷到高能級

　　而產生的光譜（紅外、紫外）

　　發散光譜：是由于分子有高能級回復到低能級釋放出光能形成的光譜（熒光）散射光譜：是由于當光被散射時，隨著分子內能級的躍遷，散射光頻率發生變化形

　　成的光譜（拉曼）

　　發色團：具有雙鍵結構，能對紫外或可見光有吸收作用，產生和躍遷的集團助色團：本身不具有生色作用，但與發色集團相連時，通過非鍵電子的分配，擴散

　　了發色團的共軛效應，從而影響發色團的吸收波長，增大了其吸收系數的一類集團。

　　2、主要規律

　　1）光吸收定律吸光度A：A=lg（I0/I）=lg（1/T）=εCl

　　I0入射光強I透射光強T透光率ε吸光系數C溶液濃度l樣品槽厚度

　　2）電子躍遷類型

　　σσ*能量大，吸收波長小于150nm的光子，真空紫外區n--σ*含O、N、S和鹵素等雜原子的飽和烴的衍生物發生此類躍遷150-250nmππ*不飽和烴、共軛烯烴和芳香烴類發生此類躍遷，紫外區nπ*分子中孤對電子和π鍵同時存在時，大于200nm，吸收系數小，為10-100d-d躍遷：過渡金屬絡合物溶液中

　　電荷轉移躍遷：吸收譜帶強度大，吸收系數一般大于100003）UV的譜帶種類

　　R吸收帶：雙鍵+孤對電子K吸收帶：共軛

　　B吸收帶：芳香化合物及雜環芳香化合物的特征譜帶，容易反應精細結構E吸收帶

　　4）影響紫外光譜最大吸收峰位移的主要因素

　　最大吸收波長λmax，吸光系數εmax

　　【補充內容】光譜分析法：當光照射到物體上時，電磁波的電矢量就會與被照射物體的原子核分子發

　　生相互作用引起被照體內分子運動狀態發生變化，并產生特征能級之間躍遷分析方法。紫外光譜特點：

　　1）反應分子中價電子能級躍遷情況，主要用于共軛體系（共軛烯烴和不飽和羰基化合

　　物）及芳香化合物的分析

　　2）光譜較簡單，峰形較寬，定性分析較少3）共軛體系的定量分析，靈敏度高

　　極性溶液：使nπ*躍遷向低波移，稱為藍移;ππ*向高波移，紅移酸性：藍移，堿性：紅移紅外光譜【重點內容】1、基本概念

　　紅外光譜：是由于分子內原子核之間振動和轉動能級的躍遷而形成的吸收光譜。伸縮振動：原子沿鍵軸方向伸縮使鍵長發生變化的振動，用符號ν表示

　　彎曲振動：原子垂直于價鍵方向振動，使得分子內鍵角發生變化的振動，用ν表示基頻吸收：處于基態的具有紅外活性的分子振動，被紅外輻射激發后，躍遷到第一

　　激發態所產生的.紅外吸收

　　倍頻吸收：非線性諧振的分子振動時，除基頻躍遷外，發生由基態到第二或第三激

　　發態的躍遷所產生的紅外吸收

　　2、主要規律

　　1）紅外光譜產生的條件

　　輻射應具有能滿足分子產生振動躍遷所需的類型輻射與分子間有相互耦合作用

　　2）IR譜帶強度和吸收頻率受哪些因素影響

　　誘導效應：吸電基是吸收峰向高頻移（藍移），供電基（紅移）共軛效應：電子云平均化（紅移）

　　環的張力作用：環減小，張力增大（藍移）

　　氫鍵作用：使正常共價鍵伸長，鍵能降低，頻率降低（紅移），譜線變寬

　　耦合效應：振動耦合，相同的兩個基團相鄰時且振動頻率相近時，可能發生耦

　　合，引起吸收峰裂分，一個移向高頻，一個移向低頻

　　3）熟悉主要官能團的特征譜線

　　【補充內容】

　　紅外光譜的三要素：譜峰位置、形狀、強度

　　a.譜峰位置：即譜帶的特征振動頻率，定性分析

　　b.譜帶形狀：研究分子內是否存在締合以及分子的對稱性旋轉異構、互變異構c.譜帶強度：與分子振動時偶極矩的變化率有關，定量分析的基礎熒光、拉曼光譜【重點內容】1、基本概念

　　熒光：當電子從最低單線態S1回到單線基態S0時，發射出光子，陳稱為熒光

　　磷光：當電子從最低單線態S1進行系間竄越到最低激發三線態T1，再從T1回到單

　　線基態S0時，發射出光子，稱為磷光

　　拉曼散射：當光透過樣品被散射時，光子與樣品分子之間發生非彈性碰撞，有能量

　　交換，這種散射叫做拉曼光譜散射

　　瑞利散射：當光透過樣品被散射時，光子與樣品分子之間發生彈性碰撞，沒有能量

　　交換

　　2、主要規律

　　1）熒光和磷光光譜的產生原理及現象特點

　　a.熒光：壽命一本為10-8-10-10s，停止光照，熒光熄滅

　　b.磷光：波長較長，壽命可達數秒至十秒，停止光照后會在短時間內發射，常在低溫測量，比熒光弱

　　2）紅外光譜和拉曼光譜的共同性與差異

　　相同點：a.同屬分子振動光譜，波數范圍相同；b.紅外中定性三要素對其也適用

　　不同點：a.紅外較適合高分子側基和端基，特別是一些極性基團的測定，而拉曼對研

　　究骨架特征特別有效

　　b.對具有對稱中心的基團的非對稱振動而言，紅外是活性，而拉曼是非活性，反之，對稱振動，紅外是非活性，拉曼是活性；對無對稱中心基團，都是活性

　　【補充內容】

　　四個量子數：主量子數n，磁量子數m，角量子數l，自旋量子數ms

　　統一物質在相同條件下觀察到的各種熒光，其波長相同，只是發光途徑和壽命不同。

　　物質確定，能級確定

　　斯托克斯線：在拉曼散射中，若光子把一部分能量給樣品分子，散射能量減少，此時

　　(ν0-ΔE/h)處產生的散射光線叫。若獲得能量，叫反斯托拉斯線。

　　拉曼位移：斯托拉斯線或反斯托拉斯線與入射頻率之差

　　核磁共振

　　【重點內容】1、基本概念

　　核磁共振：是通過將樣品置于強磁場中，然后用射頻元輻射樣品，是具有磁矩的原

　　子核發生磁能級的共振躍遷而形成吸收波譜

　　屏蔽效應：當原子核處于外磁場中時，核外電子運動產生感應磁場，就像形成一個

　　磁屏蔽，使外磁對原子核的作用減弱了，即實際作用在原子核上的磁場為H0(1-σ)，而不是H0，σ稱為屏蔽常數

　　化學位移：共振發生變化，在譜圖上反應為波峰位置的移動，稱為化學位移磁各向異性效應（電子環流效應）：

　　耦合常數：分裂峰之間的距離，一般用J表示，單位為Hz3、主要規律

　　1）核磁共振的條件

　　核有自旋（核磁距）：自旋量子數I不等于零（質量數和原子序數不同為偶數）外磁場，能級裂分

　　照射頻率滿足：ν=γh0/(2π)2）影響化學位移的主要因素

　　電子云密度升高，屏蔽效應上升，核磁共振發生在高場，化學位移減小

　　氧的電負性升高，氫原子周圍電子云密度下降，移向低場，化學位移增大電子環流效應：

　　氫鍵：能使較低場發生共振。升溫或稀釋溶劑，高場移動，加入氘，消失溶劑效應：在氫譜測定中不能用帶氫的溶劑，若必須測，用氘帶試劑3）常見基團的化學位移4）1H-NMR譜圖解析5）13C-核磁共振波譜解析【補充內容】

　　對于同一種核，磁旋比為定值為什么以TMS為基準？

　　a.12個氫處于完全相同的化學環境，只產生一個尖峰

　　b.b.屏蔽強烈，位移最大，與有機化合物中的原子峰不重疊c.化學惰性

《聚合物近代儀器分析》期末考試重點總結2

　　H-NMR譜圖可以提供的主要信息

　　a.化學位移：確認氫原子鎖處的化學環境，及屬于何種基團b.耦合常數：推斷相鄰氫原子的關系與結構c.吸收峰面積：確定分子各類氫原子的數量比

　　氣象色譜

　　【主要內容】1、基本概念

　　保留時間：組分從進樣到出現最大峰所需要的時間（或載氣體積）分離度：色譜峰的分離程度，即混合各組分的分離程度校正因子：具有校正作用的因子交做校正因子2、主要規律

　　1）氣相色譜的分離原理

　　分配色譜法：利用被分離組分在固定相和流動相中的溶解度差別而實現分離吸收色譜法：利用被分離組分對固定相表面吸附中心吸附能力的差別實現分離離子交換色譜法：利用被分離組分交換能力的差別而實現分離

　　空間排阻色譜法：根據被分離組分分子的線團尺寸進行分離凝膠滲透色譜2）熱導池檢測器和氫火焰離子檢測器的工作原理

　　熱導檢測器：利用載氣和樣品組分熱導系數的不同，當它們通過熱敏元件時，

　　阻值出現差異而產生電信號。

　　火焰離子檢測器：利用有機物在氫火焰中燃燒時生成的離子，在電場作用下產

　　生電信號。

　　3）定量分析的方法有哪些，各適合于什么情況

　　歸一化法：當試樣中全部組分都顯示出色譜峰，且每個組分相應的校正因子都

　　已知時可用下式計算：

　　XI=fi*Ai/∑（fi*Ai）XI為試樣中組分，fi組分i的校正因子，Ai組分的峰面積

　　內標法：當試樣組分不能全部從色譜柱流出，或有些組分在檢測器上沒有信號

　　Xi=miAifs,i/mAsAi,A分別代表組分和內標物的峰面積；fs,i校正因子；m和ms分別為試樣和內標物的質量

　　外標法：分別將等量試樣和韓待測組分的標準試樣進行色譜分析

　　χi=EIAi/AEχi為試樣中組分的質量分數EI為標準試樣中組分i的含量

　　Ai，AE為峰面積疊加法：加入一定量的待測組分，再測出此兩組分的峰值

　　熱分析

　　【主要內容】1、基本概念

　　DSC：示差掃描量熱法。是使試樣和參比物在程序升溫或是降溫的相同環境中，用

　　熱量補償器以增加電功率的方式，即對參比物或試樣中溫度低的一方給予熱量的補償，是兩者的溫差保持為零，測量所做的功，即試樣的吸收熱量變化量對溫度（或時間）的`依賴關系的的一種技術

　　DTA：差熱分析法。是參比物語等量試樣在相同環境中等速變溫的情況下相比較，

　　試樣的任何化學和物理變化，和它處于同一環境中的標準物質比較，要出現暫時的增高或降低

　　TG：熱失重法。是在程序升溫的環境中，測量試樣的質量對溫度（或時間）的依賴

　　關系的一種技術

　　2、主要規律

　　1）DSC和DTA技術的主要差別

　　DSC:根據熱量差和溫度的關系DTA:根據溫度和溫度差的關系

　　DSC的溫度差為零，是他們最大的區別2）影響DSC測定結果的主要因素

　　試樣的用量：10mg左右

　　升溫速率：影響峰的位置和峰面積

　　氣氛：防止氧化，減少揮發組分對檢測器腐蝕

　　熱歷史：樣品轉變受松弛受加工溫度、冷熱處理時間和速率、防止溫度與時間3）DSC和TG主要應用范圍

　　提供有關聚合物體系的各種轉變溫度熱轉變的各種參數結晶聚合物的結晶度聚合物的熱穩定性

　　聚合物的固化、氧化和老化等方面

　　【補充內容】

　　熱量變化與曲線峰面積的關系m*ΔH=K*A

　　M樣品質量ΔH單位質量樣品的焓變K修正系數A峰面積TG曲線：樣品失重積累量，積分型曲線

　　DTG曲線：TG曲線對溫度或時間的一階導數，質量變化率a.玻璃化溫度Tg：第一個轉折點的切線重點位置

　　b.結晶溫度Tc：第二個轉折點，波峰位置c.熔融溫度Tm：第三個轉折點，波谷位置d.分解溫度Tf：第四個轉折點，峰值位置

　　GPC

　　【主要內容】1、基本概念

　　GPC：凝膠滲透色譜。也稱為尺寸排除色譜，是一種液相色譜。基于體積排阻的分

　　離原理

　　排斥極限：凡是相對分子質量比此點大的分子均被；排斥在凝膠空外滲透極限：凡是相對分子質量小于此值的都可以滲透入全部孔隙2、主要規律

　　1）GPC的分離原理

　　平衡排除理論：大分子進入孔洞少，在孔內流經的路程也短，最先出來。限制擴散理論：分子質量高的樣品，擴散速度小，流速大時，兩相不能平衡流動分離理論：細長管子模型，大分子從中間流過，小分子粘附在管壁2）檢測器的種類和應用

　　濃度檢測器：根據流出液的濃度不同，折光指數不同的原理粘度檢測器：測定柱后流出液的特性粘度

　　分子量檢測器：直接測定淋出液中聚合物的重均相對分子量3）GPC定量分析的方法

　　【補充內容】

　　色譜柱使用的上限：聚合物最小分子尺寸最小凝膠顆粒孔徑基本原理

　　a.按分子大小（體積大小，流動力學）分離b.洗脫次序：大分子先流出，小分子最后流出c.流出相不參與分離

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